物理氣相沉積(PVD)制備氧化鋁塗層介紹

1 引言

由於氧化鋁薄膜具有令人關注的優異性能，如高溫穩定性、化學穩定性、低的熱導率和電導率等，目前利用化學氣相沉積(CVD) 塗覆氧化鋁薄膜作為耐磨塗層材料已廣泛應用於硬質合金切削刀片。它在其它領域沒有得到廣泛應用的主要原因是這類塗層的工業規模制備需利用高溫CVD 進行處理。雖然CVD 處理方法有許多優點，但其最大的缺點是在處理過程中需要高溫(1000 ℃) 。

利用物理氣相沉積(PVD) 濺射技術在350～600 ℃的溫度範圍內沉積氧化鋁，是由豪澤(Hauzer)技術鍍層公司開發的一種新工藝。該工藝大大拓寬了氧化鋁的應用領域，低的沉積溫度使它能在其它材料如高速鋼和模具鋼上能進行塗鍍處理。

最初，塗層的開發是在Hauzer Flexicoat 750上開展的，其後這個過程被轉移到一個生產型塗鍍設備HTC21000上進行。該技術的產業化轉化和重新設計是與德國Tu；bingen硬質合金切削刀具的主要供應商瓦爾特股份有限公司(Walter AG)合作進行的。

圖1 復合塗層系統截面

2 工藝過程

新的塗層系統採用復合塗層技術，結合陰極電弧鍍和磁控濺射，電弧層作為過渡層或為整個塗層系統提供必需的耐磨性，而氧化鋁則提供高溫和化學穩定性。裝置的截面如圖1所示。

系統配置有幾個電弧和磁控濺射陰極。零件在沉積前要加熱到工藝溫度並且系統要抽至低真空度；其後，用氬離子或金屬離子刻蝕清潔工件表面；接著沉積電弧層，氧化鋁頂層是利用金屬靶在氬和氧混合氣氛中的PVD濺射沉積所成。此外，在特殊應用中，氧化鋁塗層也可以在沒有底層的情況下單層使用。氧化鋁塗層採用Hauzer T模式沉積技術制備而成。T模式技術是由特殊設計的濺射陰極結合優化的氣體分佈系統來體現其特性的，通過電磁感應圈在基體周圍產生閉合磁場來提供高離化率的等離子體，以達到塗層性能的要求。該技術的優點是處理過程易於控制，穩定性好，重複性佳，沉積速率(015μm/h)足以達到工業化生產中較節省的處理時間。

3 氧化鋁塗層的工業化前景

在Flexicoat 750系統開發初始工藝的基礎上，此工藝被轉移到工業規模的HTC21000 設備。WalterAG是在硬質合金刀片和工具的數據管理上具有主導地位的生產商，擁有長期使用豪澤設備的經驗。

圖2 AlTiN+氧化鋁塗層橫截面顯微照片(1000×)

圖3 HRTEM分析的AlTiN-Al₂O₃界面

氧化鋁塗層廣泛應用於硬質合金的刀片，其優點是能降低凹坑磨損和熱破裂。氧化鋁塗層通常採用CVD 方法沉積。由於沉積溫度高、碳化物易脆化，致使在金屬切削(主要是銑削加工)方面的應用受到限制。在實際應用中，由於新的氧化鋁PVD工藝沉積溫度低，可以實現刀片的切削刃所需要的高韌性，特別是在銑削不銹鋼或難加工材料時，新的氧化鋁塗層與傳統的PVD 塗層相比，其性能提高了2倍。

在重新設計和產業轉化過程中，選定AlTiN+氧化鋁塗層系統。氧化鋁塗層工藝的優化主要體現在提高塗層的性能上，如硬度和結構，優化目標是使新塗層在銑削加工方面與目前的AlTiN塗層技術相比能獲得更好的性能。圖2所示為新塗層的橫截面顯微照片。由圖可見，在硬質合金基體材料上可清晰見到3μm厚的AlTiN 層和1μm厚的氧化鋁層。

用高分辨透射電鏡(HRTEM) 來研究分析AlTiN-Al₂O₃的界面。圖3所示為HRTEM分析的AlTiN-Al₂O₃界面區域。由圖可見，氧化鋁層與面心立方(fcc)晶體AlTiN層結合良好。此外，採用掠角X光衍射(GIXRD) 和選區電子衍射(SAED) 分析氧化鋁塗層的結構為納米晶的g- 相，晶粒尺寸約為5～10nm。最初的切削試驗採用標準的SP12刀片干銑42CrMo4鋼，圖4為新塗層刀片和AlTiN 塗層刀片的平均磨損量和最大磨損量(切削條件見圖4) 。氧化鋁塗層刀片比AlTiN 塗層刀片具有更好的抗熱破裂和耐磨性，這在切削後的刀片照片中也可見到(見圖5) 。

圖5 銑完4000mm後刀片磨損對比

4 結論

新的氧化鋁塗層技術已成功地應用到工業塗層設備上，工藝穩定，可重複性強。通過上述銑削加工試驗，證實了新氧化鋁塗層用於刀片塗鍍處理的可行性，Walter在2005年漢諾威EMO展覽會上展示出使用新的氧化鋁塗層技術的硬質合金刀片。

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